采用表面分析法,對無煙煤、活化沸石、鋁礬土陶瓷、磁鐵礦及沸石濾料的表面特性進行分析,XPS及FTIR測試結(jié)果表明,5種濾料表面均存在吸附水,無煙煤表面主要由有機化合物組成,活化沸石表面主要由SiO2、硅酸鹽類化合物、Al2O3及Fe2O3組成,鋁礬土陶瓷表面主要由SiO2和Al2O3組成,磁鐵礦表面主要由SiO2、硅酸鹽類化合物和Fe3O4組成,沸石表面主要由SiO2、硅酸鹽類化合物及少量的Fe2O3組成.5種濾料表面極性強弱表現(xiàn)為:沸石>磁鐵礦>活化沸石、鋁礬土陶瓷>無煙煤。
理想晶體是由一種稱之為“原胞”的結(jié)構(gòu)單位,在二維空間中重復(fù)排列而形成的一個無限“連續(xù)體”,但是實際存在的各種物質(zhì)并不是無限連續(xù)的,它們都是有盡頭的,這個盡頭就是在不同物質(zhì)的交界處———界面。表面問題不論在工程技術(shù)上或是日常生活中都到處可見,很多常見的物理化學過程如催化、腐蝕、摩擦和電子發(fā)射等都發(fā)生在“表面”。就大多數(shù)固體表面來說,無論在組分或是結(jié)構(gòu)上都是和體內(nèi)不一樣的。試驗采用表面分析技術(shù),通過微觀粒子與表面酌相互作用獲得表面信息,然后綜合所測結(jié)果得出結(jié)論。
1、實驗部分
用美國物理電子公司生產(chǎn)的PHI-5702型多功能電子能譜儀(XPS)測定濾料表面的相對元素組成,激發(fā)源為鋁Kα,高壓14kV;用德國BRUKER公司生產(chǎn)的IFS66V/S型紅外光譜儀(FTIR)測定濾料表面的化學結(jié)構(gòu),波數(shù)范圍4000~400cm-1,最高分辨率0.01cm-1。
1.1XPS表征
將制備好的樣品引入樣品室,用一束單色的X射線激發(fā).只要光子的能量hν大于原子、分子或固體中某原子軌道電子的結(jié)合能EB,便能將電子激發(fā)而離開,得到具有一定動能的光電子。由于X射線能量較高,所以主要得到的是來自原子的內(nèi)層軌道的電子。光電子進入能量分析器,利用分析器的色散作用,可測得其按能量高低的數(shù)量分布。由分析器出來的光電子經(jīng)倍增器進行信號放大,再以適當?shù)姆绞斤@示、記錄,得到XPS譜圖。為防止分析時樣品表面受到污染,樣品室應(yīng)保持1026~1028Pa的超高真空條件。整個系統(tǒng)和一臺小型計算機相連,可實現(xiàn)操作、數(shù)據(jù)采集和處理以及數(shù)據(jù)輸出的自動化。
XPS圖譜分析表明:無煙煤的元素組成為Si(109.2eV),O(539.2eV),C(291.6eV),原子濃度分別為4.52%,21.15%和70.68%,此外還含有少量的Fe和Al;活化沸石的元素組成為Si(109.6eV),O(539.6eV),Al(82.4eV),原子濃度分別為20.93%,68.51%和6.43%,此外還含有少量的Fe和Ca;鋁礬土陶瓷的元素組成為Si(109.6eV),O(539.6eV),Al(82.0eV),原子濃度分別為15.48%,67.86%和15.02%,此外還含有少量的Fe和Ca;磁鐵礦的元素組成為Si(111.2eV),O(541.6eV),F(xiàn)e(720.8eV),原子濃度分別為15.39%,70.97%和9.91%,此外還含有少量的Ca和Al;沸石的元素組成為Si(110.4eV),O(540.6eV),Al(82.0eV),原子濃度分別為19.43%,73.15%和5.18%,此外還含有少量的Fe和Ga。
1.2FTIR表征
圖6210為無煙煤、活化沸石、鋁礬土陶瓷、磁鐵礦濾料及沸石的紅外光譜圖譜.無煙煤539.97cm-1處代表Fe2O3,1033.65cm-1處代表C-C伸縮振動,1430.92cm-1處代表-CH3不對稱變形振動,1641.13cm-1處代表C=C伸縮振動3496.31cm-1處為羥基伸縮振動。活化沸石536.11cm-1處代表Fe2O3,642.18cm-1處代表Al2O3,771.39cm-1~721.25cm-1處的窄帶為Si2O對稱伸縮振動,1002.80cm-1處寬而強的吸收為SiO32-的伸縮振動,3444.24cm-1為SiO32-的伸縮振動處為羥基伸縮振動。鋁礬土陶瓷453.19cm-1處為SiO2彎曲振動,603.61cm-1、636.39cm-1處代表Al2O3,1081.87cm-1處強而寬的吸收峰為Si2O2Si伸縮振動,3448.09cm-1處為羥基伸縮振動。磁鐵礦453.19cm-1處為SiO2彎曲振動,700cm-1~500cm-1處較寬的吸收帶為Fe3O4,989.30cm-1處強而寬的吸收為SiO32-的伸縮振動,3652.52cm-1處為羥基伸縮振動。沸石457.05cm-1處為SiO2彎曲振動,536.11cm-1處代表Fe2O3,734.75cm-1處代表Si2O對稱伸縮振動,1010.52cm-1處強而寬的吸收為SiO32-的伸縮振動,3446.17cm-1處為羥基伸縮振動。
2、結(jié)果分析
2.1表面基團
綜合XPS及FTIR測試結(jié)果可知,5種濾料表面均存在吸附水,無煙煤表面主要由有機化合物組成,活化沸石表面主要由SiO2、硅酸鹽類化合物、Al2O3及Fe2O3組成,鋁礬土陶瓷表面主要由SiO2和Al2O3組成,磁鐵礦表面主要由SiO2、硅酸鹽類化合物和Fe3O4組成,沸石表面主要由SiO2、硅酸鹽類化合物及少量的Fe2O3組成。
2.2表面極性強弱分析
無煙煤濾料表面主要由有機基團組成,極性最弱;磁鐵礦、活化沸石、鋁礬土陶瓷和沸石4種濾料表面均為無機基團組成,因而極性強于無煙煤。磁鐵礦、活化沸石、鋁礬土陶瓷、沸石4種無機濾料的極性強弱可通過O原子的含量來比較。根據(jù)FTIR實驗結(jié)果,把通過XPS試驗測得的濾料中O的含量分為三部分:第一部分為儀器本身產(chǎn)生的O污染,第二部分為濾料表面固有的O原子,第三部分為吸附水中O原子。5種濾料的XPS試驗條件相同,所以儀器本身產(chǎn)生的O污染相同。由于5種濾料試驗前所采用的處理條件是相同的,所以吸附水的含量越大,則該種濾料表面的極性越強;濾料表面固有的O原子越多,則該種濾料表面的極性亦越強。綜上所述,O原子的含量可以用來比較濾料表面的極性大小,據(jù)此可以判斷沸石的極性最強,磁鐵礦的極性強于活化沸石和鋁礬土陶瓷,而活化沸石和鋁礬土陶瓷的極性則相差不多。5種濾料表面極性強弱表現(xiàn)為:沸石>磁鐵礦>活化沸石、鋁礬土陶瓷>無煙煤。